打開主機電源，點擊微機桌面圖標，可以進入測硫儀界面，溫度自動向設定溫度升溫
2.溫度升到設定溫度時，向電解池里加入配置好的電解液，打開氣泵，檢查氣密性，調節氣流量到1.0左右，調節攪拌速度到合適轉速，
3.在“用戶信息設置”里輸入相關信息，先做1-2個廢樣（平衡電解液）。在瓷舟上稱取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入煤樣重量，按“啟動開始”按鈕，機器自動送樣，實驗過程由微機自動控制，實驗結束后，打印機將打印出結果，等測出硫值不為零時就可以做正式煤樣
4.把待測試樣在瓷舟內用天平稱重（稱至50mg±0.2mg），上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入樣號，煤樣重量和水分值，按“啟動開始”按鈕，機器自動送樣，實驗過程由微機自動控制，實驗結束后，打印機將打印出結果
5.試驗最好連續進行，如中間間隔時間較長（超過15分鐘），在正式試驗前需加燒一個廢樣。
6.試驗完畢，應先關閉氣泵、攪拌器，再關閉電源開關，退出微機測硫儀程序。